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      化學藥品對照品標定方法探討
      瀏覽次數:404發布日期:2020-09-02
        化學藥品對照品標定方法探討
        1、摘要
        本文主要對《國家標準工作手冊》第四版中的《國家藥品標準物質研制技術要求》一文中的對照品賦值內容討論,確定合理的對照品標定方法以指導工作實踐。
        2、概述
        在工作的實踐中經常碰到無法獲得相應的法定對照品,只能使用自制對照品的情況,在這種情況下對照品需要進行標定;*,對照品的一般按照質量平衡法進行賦值,但是對于具體操作細節存在著較大的爭議:以使用前不需要干燥的對照品為例,《國家藥品標準物質研制技術要求》里規定的計算方法為對照品含量=色譜純度×(100%-水分%-殘留溶劑%-熾灼殘渣%);WHO認為計算方法應為對照品含量=100%-有機雜質%-水分%-殘留溶劑%-熾灼殘渣%[1]。本文將對此兩種賦值方法進行討論,以確定工作實踐中如何計算對照品含量。以下討論內容,適用于無法定對照品的自制對照品標定,不適用于工作對照品標定過程。
        3、對照品標定方法
        上述對照品含量計算方法的爭議主要體現在有機雜質是從其他雜質(水分、熾灼殘渣、殘留溶劑)中獨立出來還是與其并列,下文將通過設計一個特殊的模型對上述兩種計算方法進行討論,以下討論的內容假設檢測結果無誤差。
        1)模型
        假設對照品的真實狀態為水分、熾灼殘渣、殘留溶劑的檢測結果之和為50%,有機雜質含量為25%,對照品真實含量為25%。
        2)對照品含量=色譜純度×(100%-水分%-殘留溶劑%-熾灼殘渣%)
        如有機雜質的計算方法為峰面積歸一化法,其雜質含量檢測結果應為25%÷(25%+25)=50%,則按照對照品含量=色譜純度×(100%-水分%-殘留溶劑%-熾灼殘渣%)計算,結果應為50%×(100%-50%)=25%,與真實值一致。
        如按照對照品含量=100%-有機雜質%-水分%-殘留溶劑%-熾灼殘渣%計算,結果應為100%-50%-50%=0,與真實值不一致。
        3)對照品含量=100%-有機雜質%-水分%-殘留溶劑%-熾灼殘渣%
        如有機雜質的計算方法為主成分外標法,其雜質含量檢測結果應為25%,如按照對照品含量=色譜純度×(100%-水分%-殘留溶劑%-熾灼殘渣%)計算,結果應為75%×(100%-50%)=37.5%,與真實值不一致。
        如按照對照品含量=100%-有機雜質%-水分%-殘留溶劑%-熾灼殘渣%計算,結果應為100%-25%-50%=25%,與真實值一致。
        4)結論
        由上述討論可知,存在爭議的對照品含量計算方法均有適用與不適用的情況,對照品含量計算方法應與有機雜質計算方法相對應,如有機雜質的計算方法為峰面積歸一化法,則對照品含量計算方法應遵守《國家藥品標準物質研制技術要求》的規定,如有機雜質的計算方法為外標法或主成分外標法,則對照品計算方法按照WHO的要求。
        上述特殊模型表明,自身對照法計算的有機雜質含量為100%,不適用于任何一種對照品計算方法,由此可知對照品標定過程中不宜使用自身對照法。關于自身對照法相關內容,詳見拙著《自身對照法-無法避免的系統誤差》。
        4、后述
        采用質量平衡法對對照品進行賦值,應當根據有機雜質的計算方法選擇適當的對照品含量計算方法。對于含量測定用對照品,由于多數情況下其雜質含量非常少,一般純度可達99%以上,采用任何一種計算方法的結果相差不大。但是對于雜質對照品,如純度較低,則應選擇適當的計算方法。
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